Synthese von Hmx nach US-Patent Nr 3926953
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Vorwort

Das übersetzte Dokument stammt aus dem Sciencemadnesforum Von wem genau es veröffentlicht wurde weiß ich leider nicht mehr aber ich hoffe er hat nichts gegen die Veröffentlichung ansonsten sollte er sich hier melden ich werde das Dokument unverzüglich entfernen

ich habe das Dokument außerdem komplett übersetzt was bedeutet das ich die ich-Form beibehalten habe

ich selbst habe die Synthese nie durchgeführt und hafte daher nicht für die Korrektheit der Darstellung

Synthese

Ich habe erfolgreich Hmx nach der Methode vom us patent No 3926953 hergestellt

Beschreibung der Herstellungweise,meine Notizen und die Bilder finden sich in diesem Dokument

Theoretischer Reaktionsweg

 

 

Hexamin ----> DADN Über DAPT

7gr (0,05 Mol) Hexamin und 3,1 (0,04 Mol) Ammoniumacetat werden 3,6ml (0,2 Mol) Wasser zugegeben die Lösung wird auf 5° C gekühlt

15,3gr (0,15 Mol) essigseureanhydrit werden unter starkem rühren zugegeben die zugabe sollte ungefähr 60 Minuten dauern

Es entsteht eine farblose Lösung von DAPT sie wird 30 Minuten gerührt Dann wird sie langsam tropfen weise eine Mixtur aus 31,5gr Salpetersäure (21ml,0,5mol,Dichte 1,495) und 110,5gr Schwefelsäure(60ml,1,13mol dichte 1,835) gegeben die im Eisbad steht Für 120 Minuten darf die Temperatur nicht über 15° steigen

Notiz Von der Lösung werden 6-7tropfen auf einmal zugegeben und dann gut gerührt bevor eine neue Portion Lösung zugegeben wird

Nachdem die zugabe komplett ist wird die Lösung aus dem Eisbad genommen und wird 2 Stunden beiseite gestellt die Lösung wird dann zu einer Mischung aus 500gr Eis und 500ml Wasser gegeben es wird gerührt und wird für 12 Stunden beiseite gestellt

Die ausgefallenen Kristalle werden ausgefiltert mit kaltem Wasser gewaschen und im exicator über p2o5 getrocknet

Ausbeute 10,6gr (73%) reines DADN


Notizen

Das patent nennt die Möglichkeit einer stark exothermen Reaktion ungefähr 20 Minuten nach der zugabe der Lösung was die Ursache für Überhitzung auf bis zu 85° sein kann

Die Reaktion hat ihre Ursache in der Oxidation von formaldehyd durch die Salpetersäure das soll verhindert werden durch die Erhöhung der zeit der zugabe um 40 Minuten (von 80 auf 120) die zugegebenen Portionen sollten klein sein und es muss gründlich gerührt werden

Trotz der Löslichkeit von DADN in Wasser kann es dauern bis die Kristallisation startet (Übersättigen) daher sollte einfach mit einem Glastab ein wenig gegen den Reaktionsbehälter geklopft werden die Kristallisation sollte nach 2-4 Std anfangen und nach 12 Std abgeschlossen sein

Bilder

 


DADN --> HMX

Eine Lösung von N2O5 in Salpetersäure wird durch die zugabe von 50gr Phosphorpentoxid zu 100ml Salpetersäure (2,38 Mol Dichte 1,495) die Temperatur darf nicht über 30°C steigen die Lösung wird gerührt die Lösung wird für eine halbe Stunde beiseite gestellt

nun wird die Lösung auf 30°C erhitzt und langsam 6gr DADN zugegebenen die Lösung wird gerührt bis das DADN sich aufgelöst hat (~10 Minuten) die Lösung wird für eine Stunde auf 50°C erhitzt nun wird die Lösung zu einer Mixtur aus 300gr Eis und 200ml Wasser gegeben Das schlecht lösliche Hmx fällt als weiser Festoff aus es wird mit 100ml 3%iger natriumhydrogencarbonat-Lösung gemischt und für eine Stunde beiseite gestellt das Hmx wird im exicator getrocknet

Ausbeute sind 5,82gr (95%) Hmx 99,9%

 

Notiz

1 Die Entstehung von N2O5 dauert eine weile ausedem entsteht bei der zugabe von P2O5 zu Salpetersäure (voralem wenn die seure Wasser enthält) Wenn die Lösung sich bis zum Sieden aufheizt erstehen Stickstoffoxide die von der zersetzung von N2O5 und HNO3 Herrührt deshalb sollte die Temperatur unter 30°C liegen.Es sollte im Hinterkopf behalten werden das eine Lösung von N2O5 in salpeterseureanhydrit EXTREM Ätzend ist und schwer heilende Verletzungen verursachen kann

Das Reaktionsgefäs sollte nicht dicht verschlossen werden die entstehenden Gas können das Gefäß sprengen

außerdem sollte der Prozess unter dem Abzug durchgeführt werden.

Wenn die Mixtur auf eis gegeben wird wird eine grose menge Hitze und Nox frei Wenn entstehendes NO2 mit dem Wasser reagiert entsteht eine himmelblaue Lösung

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Rechtschreibfehler
 
Rechtschreibfehler

Wer Welche findet kann sie Behalten
Einstein
 
Es gibt 2 sachen die unendlich sind die menschliche dummheit, und das Universum, aber bei den Universum
bin ich mir nicht sicher!!
Wenn jemand Hilfe braucht!
 
Meldet er sich einfach bei mir, ich helfe gerne und gebe auch gerne Quellen zur Chemikalien Bestellung weiter.
 
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