Pikrinsäure
"

Pikrinsäure durch Nitrierung von Phenol [88-89-1-A]            C6H3N3O7

20 g (0.21 mol) Phenol werden in einem Becherglas mit 45 ml konzentrierter Schwefelsäure gerührt, wobei sich unter Erwärmen eine bräunliche Lösung bildet. Diese Lösung lässt man unter mechanischem Rühren in 100 ml konzentrierte Salpetersäure (D = 1.41; 1.5 mol) (Anm.: Dies entspricht einer Konzentration von 68-70%) eintropfen, die sich in einem 500-ml-Kolben im Ölbad (ohne Heizung) unter dem Abzug befinden. Unter kräftiger Entwicklung nitroser Gase steigt dabei die Temperatur spontan an. Zur Vervollständigung der Reaktion heizt man das Ölbad zunächst auf 100 °C, bis die Gasentwicklung abgeschlossen ist, dann noch einige min bis auf 112 °C. Die schon in der Endphase einsetzende Kristallisation der Pikrinsäure wird durch Eingießen in die sechsfache Menge Eis / Wasser vollständig. Nach kurzem Stehenlassen wird abgesaugt, gut ausgewaschen und noch feucht gesammelt. Ausbeute 35 g (72%) Pikrinsäure mit Schmelzpunkt 120-121 °C. Aus Sicherheitsgründen soll das Präparat mit etwa 10% Wassergehalt in einer Flasche ohne Schließstopfen (Explosionsgefahr beim Mahlen der Kristalle) aufbewahrt werden.

Übernommen aus: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
Delivered by: Rhadon
Letzte Aktualisierung: 01/11/04

Pikrinsäure aus ASS und Salpetersäure [88-89-1-B]            C6H3N3O7

In einem 250-ml-Becherglas werden 50 g trockene Acetylsalicylsäure zu 100 ml konzentrierter Schwefelsäure gerührt, wobei sich die Lösung gelblich verfärbt. Diese Lösung wird nun 10 min lang auf 90 °C erwärmt. Hierbei kristallisiert Phenolsulfonsäure aus und die Viskosität der Mischung erhöht sich. Man lässt sie abkühlen und gibt sie portionsweise zu 150 ml Salpetersäure mit einer Konzentration von 65-70%, die sich in einem 500-ml-Becherglas unter dem Abzug befinden. Bei der Zugabe verfärbt sich die Lösung zuerst orange und dann rötlich, nitrose Gase entweichen in geringem Maße und die Temperatur steigt an. Es sollte vermieden werden, dass die Temperatur 45 °C übersteigt; dazu ist eine Wasserbad-Kühlung erforderlich. Ist das gesamte Phenolsulfonat zu der Säure hinzugegeben, so erwärmt man die rötlich-braune Lösung 45 min lang auf 120 °C, wobei nitrose Gase in großer Menge entstehen und sich die Lösung ocker färbt. Zum Ende des Erhitzens setzt bereits die Pikrinsäure-Kristallisation ein. Die Lösung wird nun in ein mit 1500 ml Eiswasser gefülltes 2000-ml-Becherglas gegossen und die vollständig auskristallisierte Pikrinsäure nach kurzen Stehenlassen abfiltriert. Um Säurereste zu entfernen, müssen die Kristalle im Filter mit kaltem, destilliertem Wasser ausgewaschen werden. Zur Aufbewahrung und Reinigung der Pikrinsäure siehe Synthese 88-89-1-A.
Werbung
 
"
Rechtschreibfehler
 
Rechtschreibfehler

Wer Welche findet kann sie Behalten
Einstein
 
Es gibt 2 sachen die unendlich sind die menschliche dummheit, und das Universum, aber bei den Universum
bin ich mir nicht sicher!!
Wenn jemand Hilfe braucht!
 
Meldet er sich einfach bei mir, ich helfe gerne und gebe auch gerne Quellen zur Chemikalien Bestellung weiter.
 
Heute waren schon 15 Besucherhier!
=> Willst du auch eine kostenlose Homepage? Dann klicke hier! <=