Luminol
"Geräte:
Becherglas
Thermometer
Wärmequelle bis 170°C
Erlenmeyerkolben
2 mal Filtriermöglichkeit (Am Besten Filternutsche)

Chemikalien:
Phenolphthalein-Indikator
3-Nitrophthalsäure
Natronlauge
Hydraziniumsulfat
Glycerin (am Besten wasserfrei, man kann problemlos auch Triethylenglykol nehmen)
Ammoniaklösung 25%
Natriumdithionit
Eisessig (verdünntere Essigsäure geht auch)
evtl. Hydrazinhydrat)

Sicherheitshinweise:
Hydraziniumsulfat und Hydrazinhdrat ist krebserregend und umweltgefährlich, Reste nicht ins Abwasser lassen. Natronlauge ist stark- und Essigsäure ist ätzend. Ammoniaklösung ist ebenfalls ätzend, und gesundheitsschädlich.
Nitrophthalsäure ist reizend, Natriumdithionit ist gesundheitsschädlich.

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Durchführung:
1.Teil: Synthese von 3-Nitrophthalsäurehydrazid

Mit Hydraziniumsulfat:

Auf 1mol 3-Nitrophthalsäure kommen 2mol Natriumhydroxid, und auf das 3-Nitrophthalsäuredinatriumsalz kommt jeweils 1mol Hydraziniumsulfat pro mol dessen.
Der Ansatz wurde mit 0,01mol 3-Nitrophthalsäure durchgeführt.
-1mol 3-Nitrophthalsäure: 211.13 g/mol
-1mol Natriumhydroxid: 40g/mol
-1mol Hydraziniumsulfat: 130.12 g/mol

In ein 100ml Becherglas kommt die 3-Nitrophthalsäure und so viel Wasser, dass sie vom Wasser überdeckt wird. Nun gibt man ein paar Tropfen Phenolphthalein-Indikator dazu. Nun tropft man vorsichtig Natronlauge hinzu, bis die Säure neutralisiert ist.

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Hier die neutralisierte Lösung des 3-Nitrophthalsäuredinatriumsalzes:

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Falls zu stark alkalisch gemacht wurde, kann man noch etwas 3-Nitrophthalsäure beigeben.


Zu der Lösung gibt man nun das Hydraziniumsulfat und dampft ein, dabei geht das Hydraziniumsulfat in Lösung. Man sollte gut rühren, und rechtzeitig aufhören zu heizen.

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Wenn es so aussieht sollte man das Erhitzen einstellen:

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Zum Rückstand gibt man nun so viel Glycerin bis er gut bedeckt ist:

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Jetzt wird erhitzt, und bei 160-170°C gehalten, und das ca. 1h lang. Das Reaktionsgemisch verfärbt sich bald dunkel:

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Das Pulver löst sich vollständig im Glycerin, und bleibt gelöst. Nachdem die Reaktion beendet ist, kühlt man ab, und gibt die 2fache Menge Wasser dazu. Dabei fällt das 3-Nitrophthalsäurehydrazid aus:

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Das Produkt wird abfiltriert, und 2mal mit kaltem Wasser gewaschen, und anschliessend getrocknet.

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Das Produkt bildet sich in ca. 90%iger Ausbeute, und ist wahrscheinlich noch mit etwas Natriumsulfat verunreinigt. Das stört aber bei der Verarbeitung zu Luminol überhaupt nicht.
Nötigenfalls kann man aus siedendem Wasser umkristallisieren.

Mit Hydrazinhydrat:

Der Ansatz wurde ebenfalls mit je 0,01 mol durchgeführt.
-1mol 3-Nitrophthalsäure: 211.13 g/mol
-1mol Hydrazinhydrat (100%): 50.06 g/mol
Dafür ist ein 250ml Rundkolben ideal.

In einen Rundkolben kommt wasserfreies Glycerin (Ich habe 20ml verwendet), dazu das Hydrazinhydrat. Es wird gerührt. Dann gibt man die 3-Nitrophthalsäure hinzu. Ein Rückflusskühler wird auf den Kolben montiert.
Hier die Apparatur:

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Nun erhitzt man etwa eine Stunde lang mit dem Brenner, die Mischung beginnt zu kochen. Durch das Glycerin sind höhere Temperaturen erreichbar, als ohne. Die Reaktion verläuft dadurch schneller und besser.
Das Reaktionsgemisch sollte aber nicht zu stark kochen, da es dann stark zu spritzen beginnt.
Die Farbe wird von einem hellen Orange immer dunkler, bis sie dunkelrotbraun ist:

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Man lässt den Kolben auf Raumtemperatur abkühlen und gibt dann etwa die 3fache Menge Wasser hinzu. Dabei fällt das Hydrazid aus.

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Man kocht noch einmal auf, dabei geht etwas Hydrazid in Lösung, und man erhält nach Abkühlen ein gröberes, leichter filtrierbares Pulver.

Das Pulver wird abfiltriert, und noch 2mal mit Wasser nachgespült.

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Ein grosser Vorteil dieser Methode ist, dass das Produkt sehr rein ist, und auch in besserer Ausbeute entsteht, man muss aber mit Hydrazinhydrat arbeiten.

2. Teil: Reduktion zum 3-Aminophthalsäurehydrazid

In einen Erlenmeyerkolben gibt man das 3-Nitrophthalsäurehydrazid und löst in ca. der doppelten Menge 25%iger Ammoniaklösung auf. Damit es schneller geht kann man erhitzen, das Hydrazid geht in Lösung wobei die Lösung braunrot wird:

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Die Lösung wird braunrot:

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In die noch warme Lösung gibt man ca. die doppelte Masse Natriumdithionit als die des Hydrazides. Nun kocht man ca. 30min, nötigenfalls sollte man noch etwas Ammoniaklösung hinzugeben.

Es lässt sich beobachten, dass sich die Lösung aufhellt, und gelb wird.

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Die Lösung sollte nun vollends gelb sein, eine leichte Trübung kann vorkommen. Man lässt eine Weile stehen bis die Lösung kalt ist.

Nun neutralisiert und säuert man mit Essigsäure (am Besten Eisessig) an. Es fällt schlagartig Luminol aus, als feine Plättchen. Man lässt einige Stunden am besten über Nacht stehen, dabei fällt das Luminol aus. Es wird dann abfiltriert, und mit Wasser gewaschen und dann getrocknet.

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Das Luminol eignet sich ind diesem Zustand bereits für die Lumineszenz.
Wenn man reines Luminol will, dann löst man es in der nötigen Menge heisser Ammoniaklösung, filtriert, neutralisiert anschliessend mit Essigsäure. Dabei Fällt das Luminol aus.

Die Ausbeute war nach dem Umlösen insgesamt ca. 80%.


Erklärung:
Als erstes bildet sich das Hydrazid aus Nitrophthalsäuredinatriumsalz und Hydrazinsulfat, bzw Nitrophthalsäure und Hydrazinhydrat. Das ist jeweils bei ca. 160-170°C praktikabel. Als nächstes wird das Nitrophthalsäurehydrazid mit Natriumdithionit zu Aminophthalsäurehydrazid reduziert. Dies ist das Luminol.

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Entsorgung:
Das Luminol kann über den Hausmüll entsorgt werden.
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Rechtschreibfehler
 
Rechtschreibfehler

Wer Welche findet kann sie Behalten
Einstein
 
Es gibt 2 sachen die unendlich sind die menschliche dummheit, und das Universum, aber bei den Universum
bin ich mir nicht sicher!!
Wenn jemand Hilfe braucht!
 
Meldet er sich einfach bei mir, ich helfe gerne und gebe auch gerne Quellen zur Chemikalien Bestellung weiter.
 
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